工作原理
水热合成反应釜是在一定温度、压力条件下利用高温高压的水溶液使那些在大气条件下不溶或难溶的物质溶解,或反应生成该物质的溶解产物,通过控制溶液的温度差使产生对流以形成过饱和状态而析出生长晶体。可用于纳米材料的制备、化合物合成、晶体生长等方面,也可以用于小剂量的合成反应,是高校极常用的小型反应釜。
产品结构
构成:不锈钢的钢套、釜盖、聚四氟乙烯内杯(内衬)、钢棒、不锈钢垫片(两片)
操作规程
1. 使用前:四氟内杯需用酸液(因实验要求)浸泡一段时间,可将四氟内杯表面的附着物清洗干净。
2. 使用中:将溶剂和样品加入四氟杯中,并保证加料系数小于80%。盖好压紧(即使压紧,四氟盖子和四氟杯体接口处仍有约1mm的起密封作用的缝隙),再把四氟内杯放到不锈钢钢套中(钢套里面的钢垫是小面朝下),两片钢垫配合盖好,拧紧釜盖,一般不必用钢棒助力拧紧,普通男同志手拧力量已经足够。将装好反应物并拧紧的水热釜放到烘箱中加热,当温度达到100℃时,保持一小时,再升温到所需温度,保持两小时。加热温度最高不能超过200℃。
备注:根据不同的样品的技术指标,确定不同的加热温度及加热方式。
3. 使用后:反应结束后,不可立即把水热釜拧开,要确认釜内温度低于反应物系种溶剂沸点后,先用钢棒把釜盖旋钮松开,然后将釜盖打开。冷却后外罐可以很轻松打开,如果打不开,用钢棒助力打开。实验结束要及时将其洗干净,以免锈蚀。釜体、釜盖线密封处要格外注意清洗,并严防将其碰伤损坏。
产品参数
注意事项及保护措施
1、使用时,严格要求温度不要超过最高安全温度200℃,工作压力≤3Mpa(表压)
2、反应用溶剂加入量根据不同实验而定,一般为内杯容量的60%到80%。如果反应物的产气量很大,建议冷硝化过夜,使用高氯酸、双氧水等尤其要注意!
3、烘箱质量要好,烘箱内部实际控温要达到±2℃,要考虑到一些老式烘箱温度会有20℃的过冲,高温时更明显。
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